建立校準曲線太痛苦？高手都是這樣檢驗COD、總氮、氨氮、總磷的......
2022-09-28 10:02:54 admin
01
污水COD檢測方式對比
1、兩種傳統的COD測定方比較
作為測定COD值的2種最常用方法，重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法各自有其優缺點。
重鉻酸鉀法適用于污染較嚴重的水樣分析。
氧化電位較高錳酸鉀法高，氧化能力也較強，能夠較完全地氧化水中大部分有機物和無機性還原性物質。
高錳酸鉀法只用于低濃度的COD水樣測定。
堿式高錳酸鉀法常用于氯離子濃度較高的水的分析；而酸式高錳酸鉀法，常用于地表水和飲用水。
2、新型快速COD測定法
電化學法，通過對電極的改進和測定方法的改進，實現高靈敏度，高準確性和簡便快速的特 點；
光催化法，空穴的強氧化能力極強，能將大部分有機物快速氧化；
分光光度法，可消除廢水中懸浮物或其他雜質對測定的影響；
連續流動分析法，操作簡便、精密性好、節省試劑、檢測速度快速和頻率高，適用于檢測大批量的水樣品。
盡管新型方法都具有特殊的優越性，但實際應用仍較少。
02
污水總氮測定偏差分析
目前，比較常用的總氮檢驗方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 (HJ636－2012)。
值得一提的是，總氮測定中常存在2個代表性問題:
1、空白的校正吸光度太高
空白值偏高是影響總氮測定準確度的主要因素，HJ636-2012要求空白實驗的校正吸光度A（A=A220-2A275）＜0.030。
在總氮測定中，實驗空白值常與玻璃器皿的潔凈度、實驗用水、過硫酸鉀試劑純度、堿性過硫酸鉀溶液的溫度與保存時間等因素密切相關。
2、氨氮含量>總氮含量
按道理來說，氨氮包含于無機氮，而無機氮包含于總氮中。
但在實際測定中，氨氮>總氮的情況還是很常見的。
對于這種現象來說，一般看法是樣品中氨氮含量較高時，加入堿性過硫酸鉀，在堿性條件下形成氨水，氨水揮發生成氨氣，從比色管中釋放出來，導致測定的總氮量只包含了部分氨氮，從而低于氨氮含量。
因此，利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品，可以在所有樣品加入過硫酸鉀溶液時，統一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發出來創造了時間。
當然，也有操作人員采用雙管消解法。即將樣品加入比色管用無氨水稀釋至10mL后，將堿性過硫酸鉀加入另一小試管中，再將裝有堿性過硫酸鉀的小試管放入比色管中，小試管頂部的高度應超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環境，蓋上比色管蓋后，再進行比色管內兩種液體的混合。
但雙管法在實際操作過程中過于繁瑣，測試結果也不是很理想。03
污水總磷的檢測干擾因素
在日常監測過程中，由于檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質的敏感性，水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環節均容易產生干擾，進而影響測定的準確性，
1、樣品的采集與保存
由于磷類物質在水中容易被砂石及膠體等吸附，其在自然水體中一直處于不斷吸附－解析的變化狀態，且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質及膠體的影響很大，因此樣品的采集中對具體操作步驟及方法等對后續測定有很大影響。
不僅如此，在實際的監測工作過程中，由于操作上的差異，樣品的采集與保存對監測結果的影響相當大，這也是造成許多對比監測結果差異較大的來源之一。
2、樣品的消解
目前，適用于水中總磷消解的消解方式較多，配合合適的消解試劑后，基本上都可以達到消解效果。
但是部分傳統方法操作復雜耗時且存在一些安全隱患；而新方法需要針對不同試劑及水體進行條件優化才能保證消解完全。
對消解方法及試劑的優化具有一定的現實意義，這可以節約試劑和操作時間，同時保證實驗人員的人身安全。
3、色、濁度去除
分光光度法的技術特點，決定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為一個重要的干擾因素。由于自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物，會給測定過程帶來色、濁度影響。
因此，應在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準確度。
4、顯色條件對測定
磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關鍵步驟之一，總磷測定的顯色過程對于酸度、溫度及時間等條件較為敏感。
因此選擇合適穩定且快速的反應條件并保持全過程條件的一致，才能有效地保證樣品的檢測質量
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優點：該法測得的結果準確性較高，且重現性好。
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缺點：該法分析周期長，需要進行2h的加熱回流以消解試樣，為分析帶來不便。且消解過程中需加入昂貴的Ag2SO4和有毒的HgSO4，分析成本高，易造成二次污染。
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優點：分析周期較重鉻酸鉀法短，且消解過程較簡便，不需要回流和使用催化劑，分析成本低。
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缺點：由于該法氧化率較低，無能將水體中的有機物完全氧化，因此測量值和真實值存在差距，準確性較低。
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