頂空氣相色譜法檢測水中甲醇和丙酮的原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產生蒸氣壓，在氣液兩相達到熱力學動態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機物經氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器進行檢測。以色譜保留時間定性，外標法定量。

檢測時干擾和消除的方法

  采用聚乙二醇固定相的色譜柱分離時，當樣品中乙酸乙酯濃度高于25 mg/L 時對甲醇產生干擾，乙酸甲酯會對丙酮產生干擾，可改用固定相為 6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷的色譜柱分離，必要時采用氣相色譜-質譜法進行定性確認。

檢測所用試劑

1.檢測用水

  二次蒸餾水或純水設備制備的水。實驗用水中目標化合物濃度須低于方法檢出限，否則應進行預處理，可通過加熱煮沸15min后加蓋冷卻，或者通入惰性氣體進行吹掃的方式去除實驗用水中的甲醇和丙酮干擾。

2.鹽酸1.19g/ml。

3.鹽酸溶液：1+1。

  量取100ml鹽酸，加入到100ml檢測用水中混勻。

4.氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純。

  在400℃下加熱2h，除去可能吸附于表面的有機物，冷卻后于干凈的試劑瓶中保存。

5.抗壞血酸。

6.甲醇：農殘級。

7.丙酮：農殘級。

8.甲醇和丙酮標準使用液I：3×104mg/L，3×103mg/L。

  移取適量實驗用水于100ml容量瓶，置于天平上稱重。小心滴入數滴甲醇至增重約3.0g（精確至0.1mg），再次稱重，根據兩次稱重質量之差計算甲醇的準確加入質量。繼續(xù)小心滴入數滴丙酮至增重約0.3g（精確至0.1mg），再次稱重，根據最后兩次稱重質量之差計算丙酮的準確加入質量。用實驗用水定容至標線，搖勻，計算甲醇和丙酮標準使用液Ⅰ的準確濃度（精確至1mg/L）。臨用現配。

9.甲醇和丙酮標準使用液Ⅱ：300mg/L，30mg/L。

  準確移取1.00ml甲醇和丙酮標準使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用實驗用水定容，搖勻。

10.氮氣：純度≥99.999％。

11.氫氣：純度≥99.999％。

12.空氣：無油壓縮空氣，經5Å分子篩凈化。

檢測儀器

1.氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器（FID），具分流/不分流進樣口，柱箱可程序升溫。

2.自動頂空進樣器：加熱溫度范圍控制在室溫至250℃之間，溫度控制精度：±1℃。

3.色譜柱Ⅰ：石英毛細管色譜柱，30m（長）×530m（內徑）×1.0m（膜厚），固定相為聚乙二醇，或其它等效毛細管柱。

4.色譜柱Ⅱ：石英毛細管色譜柱，30m（長）×530m（內徑）×3.0m（膜厚），固定相為6%氰丙基苯+94%二甲基硅氧烷，或其它等效毛細管柱。

5.分析天平：感量為0.0001g。

6.頂空瓶：22ml玻璃頂空瓶，具密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠或聚四氟乙烯/丁基橡膠材料）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），也可使用與自動頂空進樣器配套的玻璃頂空瓶。

7.微量注射器：5ul，10ul，25ul，100ul，250ul，1.0ml的注射針。

8.采樣瓶：40ml棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯內襯螺旋蓋。

9.一般實驗室常用儀器和設備。

水樣采集與保存

  采集水樣時，不得用水樣進行蕩洗，應使水樣在采樣瓶中溢流且不留空間，取樣時應盡量避免或減少水樣在空氣中的暴露。所有水樣均采集平行雙樣。若水樣中含有余氯，采樣前，應向采樣瓶中加25mg（精確至0.001g）抗壞血酸。若水樣中余氯含量超過5mg/L，應按比例增加抗壞血酸的加入量，余氯含量每增加5mg/L，則應多加入25mg（精確至0.001g）抗壞血酸。

  同時將實驗室用水裝于密閉的玻璃瓶中，帶至采樣現場，按上述步驟采集全程序空白水樣，每批水樣應帶一個全程序空白。

水樣保存

  水樣采集后，應立即加入適量鹽酸溶液，使水樣pH≤2，擰緊瓶塞，貼上標簽，立即放入冷藏箱中于4℃以下冷藏運輸。水樣運回實驗室后，應于4℃以下冷藏、避光和密封保存，14d內完成分析測定。水樣存放區(qū)域應無揮發(fā)性有機物干擾。

試樣制備

  將水樣恢復至室溫后，準確移取10.0ml水樣于預先加入3.0g氯化鈉的頂空瓶中，立即加蓋密封，搖勻待測。

  當實際水樣濃度超出工作曲線范圍時，可適當降低水樣取樣量并定容至10.0ml后測定。

  空白試樣制備以實驗用水代替水樣，按照試樣制備相同操作步驟，制備實驗室空白試樣。

檢測步驟

頂空進樣參考條件

  加熱平衡溫度：80℃；加熱平衡時間：30min；取樣針溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；進樣體積：1.0ml。

氣相色譜參考分析條件

  程序升溫：初始柱溫50℃保持6min，以5℃/min升到100℃保持2min，再以5℃/min升到200℃保持5min；進樣口溫度：200℃；分流比為3：1；載氣：氮氣，流量：5.0ml/min；檢測器溫度：280℃；燃氣：氫氣，流量30ml/min；助燃氣：空氣，流量300ml/min。

工作曲線的建立

  取頂空瓶7個，分別加入3.0g氯化鈉，準確移取10.00ml實驗用水至各頂空瓶，再分別加入0ul、25ul、50ul、100ul標準使用液Ⅱ）和5ul、10ul、15ul標準使用液I，配制成甲醇的標準系列濃度分別為0mg/L、0.75mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L和45.0mg/L，丙酮的標準系列濃度分別為0mg/L、0.075mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、1.50mg/L、3.00mg/L和4.50mg/L（此為參考濃度），壓蓋搖勻。按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進行測定。以目標物的質量濃度（mg/L）為橫坐標，峰面積或峰高為縱坐標，建立工作曲線。

試樣測定

  按照與工作曲線的建立相同的條件進行試樣的測定。高濃度樣品與低濃度樣品交替分析可能會造成干擾，當分析一個高濃度樣品后應分析一個空白樣品以檢驗是否出現交叉污染。

  目標化合物定性可以根據組分保留時間對目標化合物進行定性。在本標準參考的色譜條件下，甲醇和丙酮的標準色譜圖圖1。當存在干擾峰時，可用色譜柱Ⅱ做輔助定性，色譜柱Ⅱ中甲醇和丙酮的標準色譜圖圖 2。必要時，應采用氣相色譜-質譜法進行定性結果的確認。

  定量結果計算可以定量結果計算其濃度可以按照相應公式計算得出。

以上內容來源于《HJ 895-2017 水質 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法》

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