檢測對象與方法規定不一致

01

 

情況（1）：檢測樣品與方法規定適用對象性質近似，實驗室參考標準方法進行樣品檢測；

處理辦法：上述情況屬于非標準方法，實驗室應進行方法確認。

示例: 標準SH/T 1757-2006規定適用于“測定工業芳烴中的微量有機氯”，但實際檢測對象為汽油中有機氯含量。上述情況屬于非標方法，實驗室應進行技術確認，包括：確定樣品中其他成分可能存在的干擾（比如硫含量）、合適的操作條件（如：電解池、偏壓、氣體流量、進樣速度等）以及方法的檢出限、精密度等。

 

情況（2）：檢測樣品與方法規定適用對象差異較大，實驗室參考標準方法進行樣品檢測。

處理辦法：需要根據初步的技術手段、經驗等判斷參考方法（或修改后的參考方法）是否適用，再進行區分：

a)適用時：比如本行業領域不能找到規定的檢測方法，可參考其他行業較接近的標準方法進行檢測。此時需轉化為實驗室制定的方法，并按非標準方法進行確認；

b)不適用時：屬于方法選擇不合理，如果該方法已用于日常檢測，應追溯對原檢測結果的影響，按照“不符合工作”處理。

示例：評審發現實驗室采用GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機碳的測定》測定鋼鐵中的碳含量，因鋼鐵碳含量測定的標準方法已廢止，但實驗室也未將參考方法制定為實驗室自己的方法。

 

操作方法與標準方法規定不一致

02

情況（1）：操作順序、操作手法上的簡單不一致；

處理方法：要采用與標準方法進行比對、實驗室間比對等多種方式進行方法確認，判斷其對操作過程的干擾程度以及對檢測結果的影響程度。

示例：GB/T 511-2010《石油和石油產品及添加劑機械雜質測定法》中測定原油機械雜質要求全程使用甲苯作為溶劑，甲苯用量高達800mL/樣次。甲苯屬于低毒物質，為了減少甲苯用量，實驗中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環節（7.1和7.2）先用溶劑油將可溶物質溶解沖洗掉，再用甲苯將剩余的物質溶解沖洗干凈。

情況（2）：如果對操作方法的偏離嚴重影響檢測質量或者導致檢測后的產物完全不同；

處理方法：如果這種情況已發生，屬于工作不符合，應追溯對原檢測結果的影響，執行“不符合工作”。

示例：SY/T 5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測定》方法規定使用氯仿作為抽提溶劑，得到的抽提產物為氯仿瀝青。該產物也是后續族組份檢測的樣品。但由于氯仿毒性大，有實驗室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實驗室僅確認了二氯甲烷作為溶劑時檢測結果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提產物是否為氯仿瀝青。

 

儀器配制與標準方法規定不一致

03

情況(1)：檢測基本原理相同，由于檢測儀器的更新發展超越方法標準的編制及修訂，實驗室為了提高工作效率采用更先進的儀器設備。

情況(2)：標準方法只規定了系列儀器儀表的規格，實驗室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。

處理方法：情況（1）和（2）均屬于方法的改進，依據CNAS-CL01-A002的要求，需進行適當的方法確認。

針對這些情況，首先建議根據供應商提供的設備說明書編制作業指導書，然后按照CNAS-CL01要求，在方法標準規定的質量要求基礎上，提供技術方法的確認記錄。

技術確認內容可包括：兩種操作方法的準確度、精密度結果的多次對比記錄；采用有證標準物質、參考標準（工作標準）進行多次準確度評價的記錄等。

示例1：SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規定常規6項離子檢測使用滴定管作為檢測儀器，目前大多數實驗室都采用了全自動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鉆井液用石灰石粉》中規定用斯托克斯沉降法測定細度（小于6μm的顆粒含量），而實驗室多采用先進的激光粒度儀（濕法）測定等。

示例2：SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實驗評價方法》5.3.1規定了實驗流程圖，5.3.2 規定了具體儀器儀表的名稱和規格。有些實驗室使用的是二者結合的全自動敏感性評價實驗裝置。

情況(3)：樣品前處理使用設備或后期樣品檢測用儀器設備不同于方法標準規定時；

處理辦法：按非標準方法處理。

示例：GB/T 29172-2012《巖心分析方法》規定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動態混相驅替方法清洗柱塞巖樣，沖洗流出物再用卡爾菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實驗室用無水乙醇萃取法替代規定的驅替法；水含量的檢測用氣相色譜法替代規定的卡爾菲休滴定法。

 

標準樣品、標準曲線與標準方法規定不一致

04

情況（1）：標準樣品濃度與標準方法推薦的要求不一致；

處理辦法：通常要進行方法確認。

但如果實驗室事先能判斷出檢測物的大致含量，在此前提下適度調整標準溶液濃度的情況，可不視為對標準方法的修改，不需進行方法確認。

示例：SH/T 0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的標準溶液濃度規定曲線1使用的硫含量為0.50、2.50、5.00ng/μL，實際使用的含量可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如果標準溶液的濃度能滿足與樣品被測物濃度匹配，也就是被測物含量在標準曲線的線性范圍內，那么舉例中對標準溶液濃度的調整是允許的，不用進行方法確認。

情況（2）：檢測中實驗室使用的標準物質（參考物質）與方法標準規定不同；

處理方法：可采用回收率研究或與標準參考方法進行比對等方式進行方法確認，建議保留的資料包括：標準物質（參考物質）的研制數據記錄（包括與標準規定標準物質的數據對比結果）、不確定度以及實驗室間比對結果等，以保證使用的標準物質滿足檢測方法的要求。

示例：GB/T 18602-2012《巖石熱解分析》中規定使用“國家二級巖石熱解標準物質”，但是在實際檢測中有的實驗室為了降低成本，使用實驗室自行制作的標準物質。

 

  水質檢測、實驗室