吡啶估計很多人都不了解，它是一種有機(jī)化合物，主要存在于石油、煤焦油等物質(zhì)中。一般在環(huán)境中很少能碰到，不過作為藥品、染料等物質(zhì)的生產(chǎn)原料，在許多化工行業(yè)又經(jīng)常能用到它。因此環(huán)境中吡啶污染大多都是生產(chǎn)環(huán)節(jié)泄露和工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。

  一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進(jìn)行檢測當(dāng)取樣體積為1000ml，試樣定容體積為1.0ml時，12種硝基酚類化合物的方法檢出限為0.2ug/L-2ug/L，測定下限為0.8ug/L-8ug/L。

檢測所需試劑

1.硫酸1.84g/ml，優(yōu)級純。

2.氫氧化鈉。

3.氯化鈉：優(yōu)級純。

在500℃-550℃灼燒2h，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>

4.硫代硫酸鈉。

5.甲醇：色譜純。

6.吡啶：純度≥99.5%。

7.硫酸溶液：1+1。

8.氫氧化鈉溶液10mol/L。

9.標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L。

在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇，再稱取100mg（準(zhǔn)確至0.1mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3個月，使用前恢復(fù)到室溫。或直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

10.標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0mg/L。

將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋，臨用現(xiàn)配。

11.載氣：高純氮?dú)猓兌?ge;99.999%。

12.燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。

13.助燃?xì)猓嚎諝猓?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。

檢測需要準(zhǔn)備的儀器

1.采樣瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2.氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理工作站。

3.色譜柱I：規(guī)格為30m（柱長）×0.32mm（內(nèi)徑）×0.5um（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

4.色譜柱II：規(guī)格為30m（柱長）×0.25mm（內(nèi)徑）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

5.自動頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃。

6.頂空瓶：頂空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。

7.移液管：1ml～10ml。

8.分析天平：精度0.1mg。

水樣的采集與保存

  采樣前一定要檢測水樣的pH值，根據(jù)pH值測定結(jié)果，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6-8。采集水樣時，應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。取樣時應(yīng)盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行雙樣。如水樣中有余氯，每1000ml水樣中加入100mg硫代硫酸鈉。

  按照與水樣采集相同的步驟，在實驗室將一份實驗用水放入水樣瓶中進(jìn)行密封，將其帶到采樣現(xiàn)場，隨水樣一起運(yùn)回實驗室同時保存。

  水樣運(yùn)回實驗室后，盡快檢測。若不能及時檢測，應(yīng)于4℃以下冷藏、避光密封保存，3d內(nèi)檢測完畢。水樣所存放得區(qū)域應(yīng)無揮發(fā)性有機(jī)物干擾，在測定前應(yīng)將水樣恢復(fù)至室溫。

檢測試樣的制備方法

  向準(zhǔn)備好的頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉，然后加入10.0ml水樣，立即加蓋密封，搖勻，待測；實驗室空白試樣和全程序空白試樣均可按照此方法進(jìn)行制備。

檢測具體步驟

儀器設(shè)置參考條件

1.頂空進(jìn)樣器參考條件

  加熱平衡溫度:70℃；加熱平衡時間:30min；進(jìn)樣閥溫度:100℃；傳輸線溫度:110℃；進(jìn)樣體積:1.0ml；壓力化平衡時間:1min；進(jìn)樣時間:0.2min。

2.氣相色譜儀參考條件

  進(jìn)樣口溫度:200℃；檢測器溫度:230℃；色譜柱溫度:70℃；色譜柱流速:3.0ml/min；燃燒氣(高純度氫氣)流速：40ml/min；助燃?xì)猓ń?jīng)處理后的空氣）流速:350ml/min；尾吹氣流速:30ml/min；分流比為10:1。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

  分別向5個頂空瓶中預(yù)先加入3g氯化鈉，依次準(zhǔn)確加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml吡啶標(biāo)準(zhǔn)使用液，配制成吡啶質(zhì)量濃度分別為0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和5.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，立即加蓋密封，混勻。按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄吡啶的保留時間和響應(yīng)值。以吡啶濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣的測定

  按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行試樣的測定。若試樣中吡啶濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，需稀釋后重新測定。

  實驗室空白試樣同樣按照與試樣的測定相同步驟進(jìn)行實驗室空白試樣的測定。

  最后水樣中吡啶的含量可以按照P=P_i*D計算得出。

式中：P— 樣品中吡啶的質(zhì)量濃度，mg/L；

         P_i— 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣中吡啶的質(zhì)量濃度，mg/L；

         D— 試樣稀釋倍數(shù)。

以上內(nèi)容來源于《HJ 1072-2019 水質(zhì) 吡啶的測定 頂空/氣相色譜法》

  水質(zhì)、水質(zhì)分析